Untersuchung thermolabiler Verbindungen und reaktiver Zwischenstufen katalytischer Reaktionen
Untersucht werden zur Zeit reaktive Zwischenstufen der industriell viel genutzten Friedel-Crafts-Reaktion und ihrer Michaelis-Variante. Dazu werden Benzol oder Methylbenzole Lewis-Säure-(Aluminium-, Galliumchlorid)-katalysiert mit Chlorwasserstoff oder Phosphortrichlorid unter strikter Kontrolle der Reaktionsbedingungen umgesetzt. Nach differenzthermoanalytischer und spektroskopischer Voruntersuchung werden mm3-grosse Substanzportionen, die ganz bestimmten Reaktionsstadien entstammen, eigens entwickelten Tieftemperatur-Mikrokristallzuchtverfahren mit anschliessender Röntgenstrukturanalyse unterworfen.
Ein Beispiel dafür, dass diese spezielle Untersuchungsmethode auch in anderen Forschungsgebieten eingesetzt werden kann, ist die risikolose Bestimmung der bindungstheoretisch hochinteressanten Struktur der Caroschen Säure (H2SO5). Die hochreaktive Peroxoverbindung, die bei Raumtemperatur gelegentlich “spontan” explosiv zerfällt, wurde aus wasserfreier Schwefelsäure (H2SO4) kristallisiert, der Molekülaufbau und das Wasserstoffbrückenbindungssystem anschliessend bei -130° C durch Röntgenbeugung ermittelt.